色譜儀鬼鋒的出現(xiàn)原因和排除方法
2023-12-27
Vink
色譜儀中“鬼峰”的出現(xiàn)可能由多種原因引起,以下是幾個(gè)主要的原因及其排除方法:
1. 進(jìn)樣針污染:如果連續(xù)進(jìn)樣,在某個(gè)位置出現(xiàn)忽高忽低的峰,最可能是進(jìn)樣針污染。這時(shí)應(yīng)清洗進(jìn)樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。
2. 定量管污染:處理方法同上。
3. 樣品中存在未知物:改進(jìn)樣品的預(yù)處理。
4. 流動(dòng)相污染:流動(dòng)相中的污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時(shí)間的漂移。此時(shí)應(yīng)更換新流動(dòng)相,盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用,隔夜的流動(dòng)相再次使用時(shí)要過(guò)濾,并盡可能使用HPLC級(jí)試劑。
5. 柱切換問(wèn)題:在死體積位置出現(xiàn)的小峰,可能是柱切換造成的。
6. 檢測(cè)器設(shè)置不正確:如出現(xiàn)平頭峰,可能是由于檢測(cè)器設(shè)置不正確、進(jìn)樣體積太大或樣品濃度太高。
7. 流路中有小的氣泡:打開(kāi)Purge閥,加大流速排除。
8. 流動(dòng)相中加入少量添加劑:如離子對(duì)試劑等,需要相當(dāng)長(zhǎng)的時(shí)間來(lái)平衡色譜柱。通常平衡需要10~20個(gè)柱體積的流動(dòng)相。