兩個(gè)色譜分析方法精密度和準(zhǔn)確度驗(yàn)證方法
色譜分析方法精密度和準(zhǔn)確度的驗(yàn)證方法如下:
1. 準(zhǔn)確度通常用加樣回收率來進(jìn)行驗(yàn)證。以片劑為例,將一定數(shù)量的藥片研磨均勻,稱取樣品,加入已知量的對(duì)照品,按照方法進(jìn)行后續(xù)的樣品制備和檢測(cè)。將實(shí)際檢測(cè)的加入物含量除以理論上加入物的含量得到回收率。一般情況下,制備三個(gè)濃度梯度,濃度范圍涵蓋70%~130%,每個(gè)濃度梯度制備三份樣品。每個(gè)樣品的回收率應(yīng)在100±3.0%,所有濃度樣品的平均回收率應(yīng)在100±2.0%。
2. 精密度通過考察不同天數(shù)、不同操作人員、不同色譜柱批次和不同設(shè)備對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響來驗(yàn)證。例如,一個(gè)實(shí)驗(yàn)人員在不同的天數(shù)內(nèi)對(duì)同一批樣品進(jìn)行6次測(cè)定,兩個(gè)實(shí)驗(yàn)人員對(duì)同一批樣品進(jìn)行測(cè)定,一共得到12個(gè)結(jié)果。
另外,根據(jù)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)要求,分析方法的準(zhǔn)確度應(yīng)小于質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)要求的范圍,例如某制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中要求其含量應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%-105.0%,通常分析方法的準(zhǔn)確度應(yīng)控制在98.0%-102.0%之間;分析方法的精密度的要求通常不得大于準(zhǔn)確度的范圍要求。
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