液相色譜中壓力問(wèn)題和基線問(wèn)題及其解決方法如下：

1. 壓力問(wèn)題：

  * 壓力低：

    * 低粘度流動(dòng)相：使用Kozeny-Carmen或類似方程計(jì)算預(yù)期壓力。

    * 活塞密封墊泄漏：檢查是否存在漏液現(xiàn)象，必要時(shí)更換相關(guān)部件。

    * 系統(tǒng)泄漏：檢查是否有漏液，擰緊或更換相關(guān)漏液部件。

    * 系統(tǒng)中有氣泡：確保溶劑瓶或溶劑管線經(jīng)過(guò)灌洗，且purging閥關(guān)閉，脫氣機(jī)正常工作。

    * 溶劑過(guò)濾吸頭、單向閥及管線等壓力傳感器之前的部件堵塞：用分段排除法檢查系統(tǒng)管路是否堵塞。

    * 泵流速故障：用計(jì)量過(guò)的器皿判斷泵流量是否準(zhǔn)確，確認(rèn)故障報(bào)修。

  * 壓力高：

    * 高粘度流動(dòng)相：使用Kozeny-Carmen或類似方程計(jì)算預(yù)期壓力。

    * 泵流速故障：用計(jì)量過(guò)的器皿判斷泵流量是否準(zhǔn)確，確認(rèn)故障報(bào)修。

    * 壓力傳感器之后的管路堵塞、檢測(cè)器流通池、自動(dòng)進(jìn)樣器進(jìn)樣針或針座堵塞：用分段排除法確定堵塞的位置，沖洗（反沖）或更換相關(guān)部件。

    * 保護(hù)柱或分析柱堵塞：沖洗（反沖）或更換相保護(hù)柱或分析柱。

  * 壓力波動(dòng)：

    * 單向閥堵塞造成：超聲清洗單向閥。

    * 管路中有氣泡：重新purge管路。

2. 基線問(wèn)題：

  * 基線波動(dòng)、基線漂移：

    * 系統(tǒng)未平衡：至少10倍柱體積平衡系統(tǒng)。注意室溫是否穩(wěn)定避免空調(diào)出風(fēng)口直吹儀器。

    * 流通池中有氣泡：沖洗流通池。

    * 保護(hù)柱被污染：更換保護(hù)柱。

    * 檢測(cè)器污染：按照廠商要求清洗流通池。

    * 溶劑被污染：更換溶劑。

    * 檢測(cè)器燈能量低：更換相關(guān)燈。

    * 梯度洗脫：使用純度更高的溶劑或選擇其他波長(zhǎng)，如還存此情況屬正常現(xiàn)象。

    * 系統(tǒng)泄漏：檢查泄漏位置，擰緊或更換泄漏處部件。

    * 溫度波動(dòng)：使用柱溫箱，如條件要求苛刻可使用柱前加熱模塊及柱后冷卻模塊。控制室溫，避免空調(diào)出風(fēng)口直吹儀器。

    * 色譜柱污染：更換保護(hù)柱必要時(shí)更換分析柱。

    * 泵未適當(dāng)混合溶劑：在梯度洗脫時(shí)如儀器為低壓系統(tǒng)確保比例閥正常工作，如儀器時(shí)高壓系統(tǒng)確保泵流速精準(zhǔn)混合器正常工作。

    * 溶劑過(guò)濾器堵塞：超聲（浸泡）清洗溶劑過(guò)濾器，應(yīng)注意材質(zhì)是否可以超聲。

  * 峰形問(wèn)題（以展寬為例）：

    * 系統(tǒng)未平衡：用至少10倍柱體積平衡系統(tǒng)。

    * 進(jìn)樣溶劑過(guò)強(qiáng)：確保進(jìn)樣溶劑強(qiáng)度與流動(dòng)相強(qiáng)度相當(dāng)或更弱。

    * 進(jìn)樣體積過(guò)高：減少進(jìn)樣體積。

    * 柱外體積過(guò)高：減小樣品濃度。

    * 溫度波動(dòng)：使用柱溫箱。

    * 保護(hù)柱污染或失效：更換新的保護(hù)柱。

  * 基線噪音大：

    * 流動(dòng)相中有氣體——溶劑脫氣;

    * 流動(dòng)池中有氣泡——在出口處使用0.009”的管路;

    * 色譜柱上的污染物被洗脫——平衡系統(tǒng)，直至基線穩(wěn)定;如樣品中有保留非常強(qiáng)的組分，可設(shè)置強(qiáng)洗脫程序;

    * 滲漏——此時(shí)應(yīng)修復(fù)滲漏，重新連接或更換接頭;

    * 檢測(cè)器燈能量低——更換燈;

    * 靈敏度太高——使用合適的采樣頻率，調(diào)節(jié)增益（如ELSD檢測(cè)器）;

    * 檢測(cè)器流動(dòng)池臟——清潔流動(dòng)池;

    * 電噪音——除去電噪音的來(lái)源:屏蔽電纜,清潔觸點(diǎn);

    * 采樣頻率設(shè)置過(guò)大——一味追求高采樣頻率，可能對(duì)靈敏度沒(méi)有任何幫助，同時(shí)也會(huì)產(chǎn)生比較大的噪音:UV檢測(cè)器推薦降低采樣頻率,HPLC推薦1-5Hz,UPLC推薦20Hz。

  * 同步的基線噪音：大多數(shù)情況下都是泵引起的，泵頭中存在空氣——將溶劑脫氣，并重新灌注泵; 單向閥問(wèn)題——超聲清洗單向閥或更換; 柱塞桿斷裂——更換; 混合問(wèn)題——更換一個(gè)體積更大的Mixer,以增加系統(tǒng)體積; 電噪音——改變電路,除去