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液相色譜知識

液質使用的7個經驗和禁忌

2024-01-03 Vink

液質使用的經驗和禁忌包括以下幾點:


1. 酸性物質適合做負離子檢測,所以流動相偏堿性較合適,促使其解離。

2. 堿性物質適合做正離子檢測,流動相中適當的加入酸,促使其形成正離子。

3. 流動相中適當加一些醋酸鈉(或者醋酸銨),可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

4. 質譜用水一般用娃哈哈純凈水之類的就很好;質譜用甲醇和乙腈,換用了很多品牌,發現Merck的還是稍微好一些;Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶,用普通的鋼瓶氣就可以了,可能還省錢些。

5. 做FAB和ESI+時,糖苷類的物質[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強。

6. 胺類物質做ESI質譜時要注意進樣量要少,因為很容易離子化,不易沖洗干凈,會影響后面樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用于調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺,在正離子檢測時總會出現很強的102峰(三乙胺的[M+H])。

7. 鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現。二羧酸鹽(esi負離子模式)除了分子離子峰外,會出現連續掉44的兩個峰,為失去羧酸根的離子,這三個峰非常特征,但是會受錐孔電壓的影響,調低電壓譜圖會更漂亮。