液相色譜柱的平衡方法如下:1. 選擇合適的流動相:對于反相色譜柱,應選擇純乙腈或甲醇作為流動相,確保流動相和乙腈-水互溶。如果流動相中含有緩沖鹽,需先用20倍柱體積的5%的乙腈-水流動相進行“過渡”,然后使用分析樣品的流動相直至得到穩定的基線。2. 沖洗含有任何緩沖鹽的泵系統,將色譜柱入口端連接到進樣器的出口端(先不要接檢測器)。3. 在0.1ml/min流速條件下用100%純甲醇或乙腈沖洗色譜柱
2023/10 Vink
在色譜定量分析中,內標法和外標法都是常用的方法。它們的選擇取決于實驗條件和待測組分的性質。外標法是一種常用的色譜定量方法。在此方法中,使用標準品的峰面積或峰高與其對應的濃度繪制一條標準曲線。然后,通過測量樣品的峰面積或峰高,在標準曲線上查找其對應的濃度。因此,外標法適合于那些有穩定和準確的標準品供應,且樣品中待測組分的濃度范圍與標準品相似的情況。內標法是一種間接或相對的校準方法。此方法選擇一個與待
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液相色譜進樣器漏液的解決方案可以參考以下步驟:1. 檢查進樣針是否正確安裝,如果發現進樣針尺寸不合適,需要更換恰當的進樣針。2. 如果廢液管產生虹吸或堵塞,應該更換或疏通廢液管,同時保持廢液管高于廢液液面。3. 如果轉子密封圈磨損或損壞過多,導致密封松動,需要拆卸六通閥,檢查轉子密封圈,按說明書自行安裝或更換。以上解決方案僅供參考,建議咨詢專業色譜技術員,根據具體情況進行相應的操作。
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HPLC系統的清洗和純化主要包括以下步驟:用甲醇徹底沖洗系統,以等比例方式通過泵的所有管路。用水徹底沖洗系統,以等比例方式通過泵的所有管路。以等比例方式通過泵的所有管路導入~30%v/v磷酸水溶液。以1mL/min流速洗大約一個小時。在沖洗期間活動所有的閥,包括:參比閥、進樣閥及旁路閥等等。用水徹底沖洗所有管路和系統。檢查所有管路和系統,必要時用6N硝酸重復以上步驟。
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ICP-MS的前處理方法包括:1. 高壓微波消解系統,例如MILLSTONE或CEM等。2. 微波消解或酸浸取,視樣品和元素而定。如果作同位素豐度,用浸取就夠了。3. 視哪種環境樣品而定,如果是水樣,用酸固定就可以,如果是土壤,比較難做,微波消解也可以。按照所做的元素不同采用不同的速度和方法。4. 稀釋法,適用于血清、組織液等本身為液體的樣品。在測定其中的金屬元素含量時,可用水、稀酸溶液、含表面活
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選擇合適的液相色譜儀需要考慮以下幾個因素:1. 檢測需求:看液相色譜儀是否滿足檢測要求,同時考慮泵、檢測器、色譜柱等儀器的檢測指標如噪音、最小檢測濃度等。噪音的大小會直接影響到儀器檢測的靈敏度,噪音越大,靈敏度就越低。最小檢測濃度也是反映儀器靈敏度的重要參數之一,和靈敏度是成反比的,最小檢測濃度越大,靈敏度就越低。2. 使用頻率:如果一年也用不了幾次,建議買個低配的就可以了,如果使用頻率很高,最好
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實驗室質量控制常用的方法包括:1. 標準物質監控:實驗室直接使用有證標準物質或內部標準樣品作為監控樣品,定期或不定期與樣品檢測同時進行,來驗證檢測結果的準確性。2. 人員比對:實驗室內部的檢測人員在合理的時間段內,對同一樣品使用同一方法在相同的檢測儀器上完成檢測任務,比較檢測結果的符合程度,以判定檢測人員操作能力的可比性和穩定性。3. 校準曲線的核查:通過使用標準溶液按照正常樣品檢測程序作簡化或完
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色譜分析方法精密度和準確度的驗證方法如下:1. 準確度通常用加樣回收率來進行驗證。以片劑為例,將一定數量的藥片研磨均勻,稱取樣品,加入已知量的對照品,按照方法進行后續的樣品制備和檢測。將實際檢測的加入物含量除以理論上加入物的含量得到回收率。一般情況下,制備三個濃度梯度,濃度范圍涵蓋70%~130%,每個濃度梯度制備三份樣品。每個樣品的回收率應在100±3.0%,所有濃度樣品的平均回收率應在100±
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