液相色譜保留時(shí)間短可能有以下原因:1. 流速增加:檢查并重新設(shè)置流速,確保泵工作穩(wěn)定,避免流速波動(dòng)。2. 流動(dòng)相組成變化:檢查流動(dòng)相的組成,確保比例正確,避免流動(dòng)相蒸發(fā)或沉淀。3. 溫度升高:控制柱溫,保持恒溫操作,避免溫度變化對(duì)保留時(shí)間的影響。4. 固定相流失:檢查固定相的流失情況,定期更換固定相,確保色譜柱性能穩(wěn)定。針對(duì)以上原因,可以采取相應(yīng)的措施進(jìn)行解決,以延長(zhǎng)液相色譜的保留時(shí)間。
2023/12 Vink
液相色譜保留時(shí)間的變化可能由多種因素引起。以下是一些可能的原因:1. 流速變化:流速的增加或減少可能導(dǎo)致保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短。2. 樣品量變化:樣品量過(guò)多可能導(dǎo)致柱壓升高,從而影響保留時(shí)間。3. 流動(dòng)相組成變化:流動(dòng)相組成的變化可能導(dǎo)致不同組分在色譜柱上的吸附和洗脫行為發(fā)生變化,從而影響保留時(shí)間。4. 溫度變化:溫度的變化可能導(dǎo)致色譜柱內(nèi)不同組分在固定相上的吸附和洗脫行為發(fā)生變化,從而影響保留時(shí)間
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液相色譜維護(hù)保養(yǎng)清洗液的作用主要是清洗色譜柱內(nèi)的殘留物和雜質(zhì),延長(zhǎng)柱子的使用壽命。在液相色譜分析過(guò)程中,流動(dòng)相和樣品中的雜質(zhì)都可能殘留在色譜柱中,長(zhǎng)期積累會(huì)影響柱效和分離效果。因此,需要定期使用清洗液對(duì)色譜柱進(jìn)行清洗。清洗液的選擇和配制應(yīng)根據(jù)不同的色譜柱和流動(dòng)相進(jìn)行優(yōu)化。例如,對(duì)于反相色譜柱,可以使用甲醇或乙腈等有機(jī)溶劑作為清洗液;對(duì)于正相色譜柱,可以使用適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑或混合溶液作為清洗液。使用清
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液相色譜柱的日常使用注意事項(xiàng)包括:1. 過(guò)濾流動(dòng)相和樣品:流動(dòng)相通常由水或緩沖溶液與有機(jī)溶劑混合而成,所有經(jīng)過(guò)色譜柱的流動(dòng)相均應(yīng)過(guò)濾。當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),過(guò)濾是必要的。所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0.45μm(0.22μm則更好)孔徑濾膜過(guò)濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。2. 防止機(jī)械振動(dòng):較強(qiáng)的機(jī)械振動(dòng)可能會(huì)使柱床產(chǎn)生空隙,因此必須防止。3. 避免
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如果使用標(biāo)準(zhǔn)曲線查出樣品的結(jié)果是負(fù)值,應(yīng)該采取以下步驟來(lái)報(bào)告結(jié)果:1. 確認(rèn)實(shí)驗(yàn)結(jié)果:首先需要確認(rèn)實(shí)驗(yàn)中是否存在操作錯(cuò)誤或誤差,包括核對(duì)樣品標(biāo)識(shí)、重復(fù)實(shí)驗(yàn)或與實(shí)驗(yàn)室其他成員討論。確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果是可靠和準(zhǔn)確的。2. 查找原因:如果樣品結(jié)果為負(fù)值,可能是因?yàn)闃悠分胁淮嬖谀繕?biāo)物質(zhì)或內(nèi)標(biāo)物,或者是因?yàn)閷?shí)驗(yàn)條件不合適。查找可能的原因,并對(duì)實(shí)驗(yàn)條件和樣品進(jìn)行處理,以消除這些影響。3. 重新進(jìn)行實(shí)驗(yàn):如果確認(rèn)實(shí)驗(yàn)
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選擇合適的內(nèi)標(biāo)進(jìn)行定量分析,需要遵循以下步驟:1. 確定內(nèi)標(biāo)物:內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是該試樣中不存在的純物質(zhì),具有已知精確含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。2. 確定內(nèi)標(biāo)物的添加量:內(nèi)標(biāo)物的添加量應(yīng)接近于被測(cè)組分,這樣可以更好地消除操作條件等的變化所引起的誤差。3. 確定內(nèi)標(biāo)物的色譜峰:內(nèi)標(biāo)物的色譜峰應(yīng)與被測(cè)組分的色譜峰位置相近,最好在幾個(gè)被測(cè)組分色譜峰中間,這樣可以更好地進(jìn)行定量分析。4. 確定內(nèi)標(biāo)物的穩(wěn)定性:內(nèi)標(biāo)物在被測(cè)樣
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做液相繞不過(guò)的關(guān)鍵點(diǎn)包括:1. 流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動(dòng)相不能用于氧化鋁、氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。2. 純度。色譜柱的壽命與大量流動(dòng)相通過(guò)有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時(shí)。3. 必須與檢測(cè)器匹配。使用UV檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相在檢測(cè)波長(zhǎng)下應(yīng)沒(méi)有吸收,或吸收很
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報(bào)告限(Reporting Limit):是當(dāng)分析物的濃度低于此限時(shí),分析結(jié)果的報(bào)告為“未檢測(cè)到”。它通常低于儀器的檢測(cè)限。忽略限(Ignoring Limit):是樣品中待測(cè)物質(zhì)濃度低于此限時(shí),可以忽略不計(jì),即數(shù)據(jù)報(bào)告為“未檢出”。檢測(cè)限(Detection Limit):是樣品在確定的測(cè)試方法下,能夠被檢測(cè)出的最低濃度。定量限(Quantification Limit):是樣品在確定的測(cè)試方法
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