液相色譜中壓力問題和基線問題及其解決方法如下:1. 壓力問題: * 壓力低: * 低粘度流動(dòng)相:使用Kozeny-Carmen或類似方程計(jì)算預(yù)期壓力。 * 活塞密封墊泄漏:檢查是否存在漏液現(xiàn)象,必要時(shí)更換相關(guān)部件。 * 系統(tǒng)泄漏:檢查是否有漏液,擰緊或更換相關(guān)漏液部件。 * 系統(tǒng)中有氣泡:確保溶劑瓶或溶劑管線經(jīng)過灌洗,且purging閥關(guān)閉,脫氣機(jī)正常工作。 * 溶
2024/01 Vink
色譜定量方法主要有以下三種:1. 歸一化法:把所有出峰的組分含量之和按100%計(jì)的定量方法。各成分校正因子一致時(shí)可用該法,該法簡便、準(zhǔn)確,特別是進(jìn)樣量不容易準(zhǔn)確控制時(shí),進(jìn)樣濃度及進(jìn)樣量的變化的影響很小。其他操作條件,如流速、柱溫等變化對(duì)定量結(jié)果的影響也很小。2. 外標(biāo)法(標(biāo)準(zhǔn)曲線法、直接比較法):首先用欲測組分的標(biāo)準(zhǔn)樣品繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。具體作法是:用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列,在與欲測組分
2024/01 Vink
液相色譜泵是液相色譜儀的核心部件,其設(shè)計(jì)應(yīng)遵循高效、穩(wěn)定和耐用的原則。以下是一些關(guān)于液相色譜泵設(shè)計(jì)及其維修保養(yǎng)的建議:設(shè)計(jì)方面:1. 泵的結(jié)構(gòu)應(yīng)簡單、緊湊,方便維修和保養(yǎng)。2. 泵的材質(zhì)應(yīng)耐腐蝕、耐磨損,以確保長期使用的穩(wěn)定性和可靠性。3. 泵的入口應(yīng)配備過濾器,以防止固體微粒進(jìn)入泵體,磨損柱塞、密封環(huán)和缸體。4. 泵的出口應(yīng)配備壓力表和單向閥,以監(jiān)測泵的工作壓力和防止倒流。5. 泵的驅(qū)動(dòng)方式應(yīng)采
2024/01 Vink
在診斷實(shí)驗(yàn)室中,基于LC-MS/MS(液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用)的分析方法需要經(jīng)過一系列的驗(yàn)證,以確保其準(zhǔn)確性、可靠性、穩(wěn)定性和特異性。以下是一些建議的驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn):1. 準(zhǔn)確性:驗(yàn)證LC-MS/MS分析的準(zhǔn)確性可以通過與已知準(zhǔn)確度的參考方法進(jìn)行比較。可以選擇具有國家標(biāo)準(zhǔn)的參考方法或經(jīng)過充分驗(yàn)證的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部方法作為基準(zhǔn)。比較兩種方法的檢測結(jié)果,確保LC-MS/MS分析的檢測結(jié)果與參考方法的結(jié)果在可接受誤差范
2023/12 Vink
色譜儀中“鬼峰”的出現(xiàn)可能由多種原因引起,以下是幾個(gè)主要的原因及其排除方法:1. 進(jìn)樣針污染:如果連續(xù)進(jìn)樣,在某個(gè)位置出現(xiàn)忽高忽低的峰,最可能是進(jìn)樣針污染。這時(shí)應(yīng)清洗進(jìn)樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。2. 定量管污染:處理方法同上。3. 樣品中存在未知物:改進(jìn)樣品的預(yù)處理。4. 流動(dòng)相污染:流動(dòng)相中的污染物可能慢慢富集到色譜柱上,從而造成保留時(shí)間的漂移。此時(shí)應(yīng)更換新流
2023/12 Vink
各國藥典關(guān)于溫度的規(guī)定可能存在差異,以中國藥典為例,其對(duì)溫度的規(guī)定如下:1. 恒溫干燥箱:溫度為105℃。2. 烘箱:溫度為60℃至105℃。3. 陰涼處:溫度不超過20℃。4. 涼暗處:溫度不超過20℃,并不經(jīng)常超過30℃。5. 冷處:溫度2℃~10℃,代溫度為2℃~8℃。6. 滅菌柜:溫度為115℃。7. 恒溫水浴:溫度為37℃。8. 干燥器:溫度為25℃。9. 冷庫:溫度為2℃~10℃。以上
2023/12 Vink
解決色譜峰拖尾的方法有很多,以下是一些常見的解決方法:1. 降低進(jìn)樣口的溫度,調(diào)整程序升溫的初始溫度在溶劑沸點(diǎn)10-25℃以下,讓所有的化合物都在冷凝的情況下,整齊劃一地進(jìn)入色譜柱。2. 適當(dāng)?shù)靥岣哌M(jìn)樣口、色譜柱、傳輸線等處的溫度。3. 將樣品溶解在流動(dòng)相中,或用流動(dòng)相稀釋。4. 減少進(jìn)樣量或降低濃度。5. 在流動(dòng)相中加入合適的緩沖鹽,或是流動(dòng)相中加入競爭性的胺類,如三乙胺。6. 對(duì)于酸性化合物在
2023/12 Vink
在藥典試藥通則方面,國內(nèi)外藥典存在一些差異,主要表現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:1. 定義和范圍:各國藥典的通則中均有一個(gè)關(guān)于試藥的定義、范圍、試藥級(jí)別等信息的通用技術(shù)要求,用以對(duì)試藥使用和管理提供宏觀的技術(shù)指導(dǎo)。例如,《中國藥典》規(guī)定實(shí)驗(yàn)用的試藥除另有規(guī)定外,均應(yīng)根據(jù)通則試藥項(xiàng)下的規(guī)定選用不同等級(jí)并符合國家標(biāo)準(zhǔn)或國務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。2. 試劑等級(jí):各國藥典對(duì)于試藥的等級(jí)規(guī)定也存在差異。例如
2023/12 Vink