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• 液相色譜干擾鋒來(lái)源三因素

  液相色譜中的干擾峰主要有以下三個(gè)來(lái)源：1. 有機(jī)溶劑和鹽類：高效液相色譜法中常用的試劑包括有機(jī)溶劑、各種鹽類和水。其中，有機(jī)溶劑一般購(gòu)買的是色譜級(jí)，出現(xiàn)問(wèn)題的幾率較小。然而，分裝出的有機(jī)溶劑由于多次使用，被污染的概率較大，因此引入干擾峰的幾率較高。2. 水：水中的雜質(zhì)是干擾峰的主要來(lái)源之一。采集波長(zhǎng)較低的檢測(cè)方法，建議使用高品質(zhì)水，可以避免很多因?yàn)樗|(zhì)帶來(lái)的問(wèn)題。3. 鹽類：各種鹽類也是色譜干擾峰

  2023/10 Vink

• 讓色譜柱更耐用

  為了延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，可以采取以下措施：1. 正確設(shè)置流速：根據(jù)色譜柱的粒徑，正確設(shè)置流速。例如，粒徑為1.8μm的UPLC的流速常設(shè)為0.3~0.5mL/min，粒徑為5μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min，粒徑為10μm半制備柱流速控制在3mL/min。避免流速過(guò)大導(dǎo)致色譜柱沖垮、塌陷。2. 正確操作：在操作實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)，應(yīng)將流速和柱壓逐漸增加，以避免瞬間升高對(duì)柱床產(chǎn)生沖擊，影響色

  2023/09 Vink

• pKa和流動(dòng)相pH的正確選擇

  pKa和流動(dòng)相pH的選擇對(duì)于色譜分析結(jié)果具有重要影響。以下是關(guān)于如何正確選擇pKa和流動(dòng)相pH的一些建議：1. 對(duì)于流動(dòng)相pH的選擇，一般需要將流動(dòng)相的pH調(diào)整至比弱酸的pKa小2以上，比弱堿的pKa大2以上。這樣可以有效抑制易離子化待測(cè)物的電離，從而取得良好的峰形。例如，如果待測(cè)物為二甲基苯氧乙酸，可以將流動(dòng)相的pH調(diào)整至2.5~8.64，此時(shí)甲胺和硅羥基均以離子狀態(tài)存在，它們之間相互吸引的靜電

  2023/09 Vink

• "純水"也會(huì)影響色譜分析結(jié)果

  色譜分析結(jié)果不準(zhǔn)確有可能與純水有關(guān)。純水中可能含有一些有機(jī)物、離子和顆粒物等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)會(huì)影響色譜柱的工作效率和壽命，從而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。例如，有機(jī)物容易降低色譜柱的工作效率，離子可能與有機(jī)試劑結(jié)合形成結(jié)晶鹽，堵塞色譜柱的管路并損傷色譜柱，顆粒物則可能增大系統(tǒng)被壓，磨損色譜泵從而縮短色譜柱壽命。此外，微生物也是影響色譜分析的因素之一，前端進(jìn)水中的微生物如果形成菌膜，將會(huì)持續(xù)增殖并產(chǎn)生有機(jī)分泌物。因

  2023/09 Vink

• 什么是液相色譜法？

  液相色譜法是一種分離和分析溶液中混合物化學(xué)成分的色譜技術(shù)。它利用液體作為流動(dòng)相，通過(guò)不同成分在固定相和流動(dòng)相之間的親和力差異，實(shí)現(xiàn)混合物中不同成分的分離。液相色譜法廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥等領(lǐng)域，如分析土壤和植物中的有機(jī)污染物、藥品的雜質(zhì)和降解產(chǎn)物等。根據(jù)固定相的不同和形式，液相色譜法可以分為多種方法，如正相色譜法、反相色譜法、離子交換色譜法等。

  2023/09 Vink

• 拖尾因子和對(duì)稱因子到底什么關(guān)系？

  拖尾因子和對(duì)稱因子是色譜分析中用于描述色譜峰形狀的兩個(gè)重要因素。拖尾因子（Tailing Factor，T）描述的是色譜峰的尾部形狀，用于表征色譜峰的對(duì)稱性和分離度。如果拖尾因子較小（即T值接近于1），則表示色譜峰的對(duì)稱性較好，沒(méi)有拖尾現(xiàn)象；如果拖尾因子較大（即T值小于1），則說(shuō)明色譜峰出現(xiàn)了前延現(xiàn)象，即色譜峰的前端出現(xiàn)了“山脊”狀的突起，使得峰的形狀變得不均勻。對(duì)稱因子（Symmetry Fac

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• 液相方法驗(yàn)證耐用性和系統(tǒng)適應(yīng)性

  液相色譜方法驗(yàn)證中的系統(tǒng)適應(yīng)性測(cè)試，涉及的試驗(yàn)內(nèi)容有分離度、柱效、重復(fù)性和拖尾因子。其中分離度和柱效是最重要的兩個(gè)參數(shù)。分離度是判斷兩物質(zhì)在一個(gè)方法中分離的程度。柱效對(duì)分離度的影響很大，但在特定情況下，如色譜圖中僅有一個(gè)色譜峰或測(cè)定微量成分時(shí)，規(guī)定柱效才有其特殊重要性。對(duì)于耐用性，它與系統(tǒng)適應(yīng)性是相通的，因?yàn)槟陀眯钥梢酝ㄟ^(guò)理論上的無(wú)限次驗(yàn)證，甚至到方法重現(xiàn)、方法轉(zhuǎn)移。這些都需要對(duì)可能影響色譜分析過(guò)

  2023/09 Vink

• 液相方法驗(yàn)證之線性和范圍

  在液相色譜方法驗(yàn)證中，線性是其中一個(gè)重要項(xiàng)目。線性范圍是指響應(yīng)值與樣品濃度的校正曲線近似成直線關(guān)系的范圍，即數(shù)據(jù)滿足線性方程的程度。在線性范圍內(nèi)，每一種被分析物在較寬的濃度檢測(cè)范圍有良好的線性響應(yīng)是定量分析方法的關(guān)鍵。響應(yīng)值與樣品濃度之間的線性關(guān)系可以表示為：y=mx+b，其中y為檢測(cè)器的響應(yīng)值，x為樣品組分的濃度，m為直線的斜率，b為直線的截距。理想情況下，b≈0，即響應(yīng)值與濃度呈正比例關(guān)系，這

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